La contamination et le nettoyage ................. 23
1. Introduction ....................................... 23
2. La contamination .............................. 23
2.1. La contamination particulaire ................................................................................. 24
2.2. La contamination moléculaire ................................................................................. 25
2.3. La contamination microbiologique ......................................................................... 26
3. Cas des observations utilisant un faisceau d'électrons ........................... 27
3.1. Mise en évidence de la contamination au cours d'une observation par MEB ........ 27
3.2. Effet de la tension d'accélération des électrons ...................................................... 29
3.3. Effet du type de détection électronique sur la mise en évidence de la contamination.... 29
3.4. Impact de la contamination sur l'observation MEB d'un échantillon ..................... 31
4. Le nettoyage ...................................... 31
4.1. Nettoyage d'une contamination particulaire ........................................................... 32
4.2. Nettoyage d'une contamination moléculaire ........................................................... 34
5. Techniques expérimentales de nettoyage fin des couches organiques en microscopie... 40
5.1. Cas de la décontamination utilisant une micro-fuite .............................................. 40
5.2. Le nettoyage ex situ par dispositif ultraviolet ......................................................... 41
5.3. Le nettoyage in situ par plasma ............................................................................... 42
5.3. Le nettoyage ex situ par plasma .............................................................................. 43
6. Conclusion ........................................ 47
Références ......................................... 47
La manipulation et la conservation des échantillons........................ 49
1. Introduction ....................................... 49
2. La manipulation des échantillons ...... 49
2.1. Introduction .......................... 49
2.2. La manipulation des échantillons dans les techniques d’analyse de surface ......... 49
2.3. La manipulation des échantillons dans le MEB et en microanalyses ..................... 50
3. La conservation des échantillons ...... 51
3.1. Les sources de contaminations lors du stockage ..................................................... 51
3.2 Le stockage des échantillons dans les techniques d’analyse de surface .................. 52
3.3 Le stockage optimisé des échantillons en vue des observations et analyses au MEB.. 52
4. Le transport des échantillons ............ 53
5. Conclusion ........................................ 54
Références ......................................... 54
La découpe des matériaux durs ................... 55
1. Introduction ....................................... 55
2. Les procédés de découpe grossière par enlèvement mécanique de matière ...... 56
2.1. Le sciage alternatif, manuel ou mécanique ............................................................. 56
2.2. Le sciage à ruban ................. 56
2.3. Le cisaillage et le poinçonnage ............................................................................... 59
2.4. Autres procédés de découpe grossière par enlèvement mécanique de matière.... 60
3. Les procédés de découpe fine par enlèvement mécanique de matière ............ 61
3.1. La découpe à la scie à fil diamanté ......................................................................... 61
3.2. La découpe à la scie à disque de précision ............................................................. 64
3.3. La découpe par rupture fragile et clivage ............................................................... 65
4. Les procédés de découpe haute énergie ........................... 69
4.1. La découpe par procédé plasma ........................ 70
4.2. Les techniques de découpe par procédé laser (CO2 ou YAG) ................................. 70
4.3. Les techniques de découpe au jet d’eau ...................... 77
4.4. La découpe par électroérosion ....................................... 82
5. Conclusion ........................................ 87
Références ......................................... 88
Annexes ............................................. 88
Les techniques d'enrobage ........................... 93
1. Introduction ....................................... 93
2. Les résines d’enrobage à chaud ........ 94
3. Protection des bords .......................... 95
4. Les résines d’enrobage à froid .......... 96
5. Imprégnation sous vide ..................... 98
6. Enrobages des poudres ...................... 98
7. Enrobages métalliques ...................... 99
8. Marquage des échantillons .............. 100
9. Conclusion ...................................... 100
La fixation des échantillons ........................ 103
1. Introduction ..................................... 103
2. Echantillons massifs ........................ 103
2.1. Fixation par collage ........... 103
2.2. Fixation par serrage ........... 104
2.3. Fixation par pointe ............. 105
3. Echantillons pour microanalyses .... 105
3.1. Pour MEB ........................... 105
3.2. Pour microsonde électronique .......................... 107
4. Poudres et particules fines .............. 107
5. Fibres ............................................... 110
6. Echantillons minces ........................ 111
7. Applications particulières ............... 113
7.1. Analyse EBSD ..................... 113
7.2. Echantillons hydratés ......... 114
7.3. Echantillons biologiques .... 115
8. Conclusion ...................................... 115
L’art du polissage ........................................ 117
1. Introduction ..................................... 117
2. Les différentes applications du polissage dans les différents corps de métiers ................. 117
2.1. Applications en optique ...... 117
2.2. Les outils et les abrasifs en mécanique de précision ............................................. 119
2.3. Les supports à travers les âges .............................................................................. 120
2.4. Les procédures mises en oeuvre ............................................................................. 120
3. Les étapes du polissage en métallographie .......... 120
3.1. Le rodage ou meulage ........ 121
3.2. Le pré-polissage ................. 121
3.3. Le polissage grossier .......... 122
3.4. Le polissage fin ................... 125
3.5. Les supports ........................ 126
3.6. La finition ........................... 129
3.7. Le nettoyage ........................ 129
3.8. Caractérisation de l'état de surface obtenu ................ 130
4. Le matériel de polissage .................. 131
4.1. Le polissage manuel ........... 131
4.2. Le polissage automatique ... 132
5. Le polissage et l’observation analytique au microscope électronique à balayage ............. 132
5.1. Intérêt du polissage pour l’observation au MEB .................................................. 132
5.2. Astuces et artefacts ............. 133
6. Conclusion ...................................... 133
Références ....................................... 134
Le décapage et les attaques métallographiques des surfaces........ 135
1. Besoins et enjeux ............................ 135
2. Préparation pour l’examen des faciès de rupture .................... 135
3. Préparation des échantillons et des microstructures sur coupes polies ..... 135
3.1. Attaques métallographiques par voie chimique ......................... 136
3.2. Polissage et attaque électrolytique ........................ 139
3.3. Autres possibilités .................. 141
4. Artefacts possibles .......................... 141
5. Conclusion ...................................... 143
Références ....................................... 143
Annexes ........................................... 143
La métallisation ........................................... 145
2. Pourquoi métalliser ? ...................... 147
3. Faut-il toujours métalliser ? ............ 148
4. Quels dépôts réaliser ? .................... 150
5. Les différentes métallisations ......... 152
5.1. L'évaporation ...................... 152
5.2. La pulvérisation .................. 154
5.3. La formation de la couche .. 156
5.4. Les mesures d'épaisseur ..... 157
5.5. Les accessoires complémentaires ....................... 160
6. Effets et applications ....................... 160
6.1. Effets de la pression, de la température et du potentiel, effet de la nature de la cible.. 160
6.2. Exemples de dépôt .............. 161
7. Conclusion ...................................... 163
Remerciements ................................ 164
Références ....................................... 164
Le marquage de surfaces destiné à la préparation d’échantillons pour le MEB ..................... 165
1. Introduction ..................................... 165
2. Marquage des surfaces pour la caractérisation micromécanique ......... 165
2.1. Pourquoi un marquage superficiel .......................................................................... 165
2.2. Les principales solutions de marquage .................................................................... 166
2.3. Le protocole de marquage par lithographie électronique in situ en MEB ............... 167
2.4. Obtention des champs de déplacement et de déformation ........................................ 179
3. Applications .................................... 180
3.1. Grilles ................................. 180
3.2. Mouchetis pour le suivi de déformation ................................................................ 181
4. Conclusion ...................................... 183
Références ....................................... 183
La préparation des échantillons pour l’EBSD ................ 185
1. Introduction ..................................... 185
2. La découpe ...................................... 185
2.1. Les moyens de découpe ...... 185
2.2. Les scies de précision circulaires et les scies à fils ............................................... 186
3. La mise en résine ............................ 187
4. La fixation des échantillons et leur conservation ..................... 187
5. Les polissages grossiers et intermédiaires ............. 188
5.1. Le polissage sur support SiC ......................... 188
2.2. Le polissage diamant .......... 189
6. Le polissage final ............................ 190
6.1. Le polissage à la silice colloïdale ................... 190
6.2. Le polissage électrolytique . 191
6.3. Le polissage chimique ........ 193
6.4. Le polissage ionique ........... 193
6.5. Comparaison de polissages finaux ................... 196
7. Autres préparations ......................... 196
7.1. L’EBSD sur des poudres .... 196
7.2. L’EBSD sur des surfaces de rupture ...................... 197
8. Métallisation ou pression contrôlée pour des échantillons non-conducteurs .. 198
9. Illustrations de problèmes d’acquisition .......... 200
9.1. L’oxydation ......................... 200
9.2. La contamination due au carbone .............. 201
9.3. Le relief ............................... 201
10. Conclusion ...................................... 201
Références ....................................... 202
Annexes ........................................... 202
La préparation des matériaux mous ......... 209
1. Introduction ..................................... 209
2. Objectif des méthodes de préparation ................ 209
3. Préparation par fracture ................... 210
3.1. Cohésion interne dans les matériaux composites .................................................. 210
3.2. Dispersion et analyse de charges .......................................................................... 211
4. Préparation par coupe ..................... 211
4.1. Une méthode simple et rapide : la lame de rasoir ................................................ 212
4.2. La microtomie ..................... 212
4.3. Préparation par sciage et polissage ...................................................................... 215
5. Techniques complémentaires .......... 216
5.1. Le marquage sélectif ........... 216
5.2. L’attaque chimique ............. 218
6. Particularités des matériaux biologiques .............................. 218
7. Conclusion ...................................... 220
Remerciements ................................ 220
Références ....................................... 220
La préparation des échantillons en géosciences............................. 221
1. Introduction ..................................... 221
2. Les géomatériaux ............................ 221
2.1. Les minéraux ...................... 221
2.2. Les roches ........................... 222
2.3. Les sols ............................... 222
2.4. Les bétons ........................... 223
3. La séparation minérales .................. 223
3.1. Concassage et broyage ....... 223
3.2. Tamisage ............................. 223
3.3. Séparation ........................... 224
4. Les géomatériaux cohérents ............ 226
4.1. Enrobage et imprégnation .. 227
4.2. Abrasion et rodage ............. 231
4.3. L’art du polissage ............... 233
4.4. La lame mince pétrographique .............................................................................. 236
5. Les matériaux meubles ou non cohérents .............. 238
5.1. Préparation d’une lames mince .......................... 239
5.2. Préparation d’une lame mince sur le terrain : Kubien Box, méthodes in situ ...... 241
5.3. Problèmes spécifiques : orientation des argiles, matière organique, porosité ..... 241
6. Les matériaux divisés ...................... 242
6.1. Qu’est-ce qu’une poudre en géosciences .............................................................. 243
6.2. Technique de préparation ... 243
7. Conclusion ...................................... 249
Remerciements ................................ 249
Références ....................................... 249
Un aperçu des techniques de préparation des échantillons en biologie ........ 251
1. Introduction ..................................... 251
2. Premières approches ....................... 251
3. Un focus sur les principales étapes de préparation .......... 251
3.1. La voie chimique ................. 253
3.2. La voie cryogénique ........... 261
3.3. La microscopie à pression contrôlée et environnementales .................................. 264
3.4. Les cellules environnementales ............................................................................. 264
3.5. L’imagerie en transmission ................................................................................... 264
3.6. Les approches spécifiques pour la MEB 3D ......................................................... 265
4. Microanalyse et biologie ................. 265
5. Conclusion ...................................... 265
Crédits figures ................................. 266
Références ....................................... 266
La préparation d’échantillons minces ....... 269
1. Introduction ..................................... 269
2. Principe de la détection par électrons transmis ................. 269
3. Préparation des échantillons minces .................. 271
3.1. Lames de trois millimètres de diamètre pour les matériaux massifs ..................... 271
3.2. Grilles support pour les matériaux divisés ............................................................ 271
4. Techniques de préparation d’objets pour la microscopie en transmission ........................ 272
4.1. Sciage ................................. 274
4.2. Prélèvement ........................ 276
4.3. Polissage ............................. 278
4.4. Meulage concave « Dimpler » ............................................................................... 279
4.5. Amincissement électrolytique ou chimique ........................................................... 280
4.6. Amincissement ionique ....... 284
4.7. Tripode ............................... 287
4.8. Ultramicrotome .................. 287
5. Conclusion ....................................... 288
Références ...................................... 288
La préparation d’échantillons par microscope double faisceau pour l’observations par STEM-MEB ou MET ................... 289
1. Introduction ..................................... 289
2. Fonctionnement du microscope à faisceau d’ions .................. 291
2.1. Eléments du système de vide ........................ 291
2.2. La source d’ions ................. 292
2.3. La colonne ionique ............. 294
2.4. Le porte échantillon et la chambre – objet ............................. 295
3. Les interactions ions – matière ....... 296
3.1. Implantation des ions gallium et amorphisation du cristal traversé : cas de la réalisation d’une lame mince ou d’une section transverse ......................... 298
3.2. Emission d’électrons et d’ions secondaires .......................................................... 300
3.3. Canalisation des ions ......... 301
3.4. Rendement de pulvérisation .................................................................................. 304
3.5. Taille de sonde en fonction des sources ................................................................ 307
3.6. Dépôt .................................. 307
4. Réalisation de lames minces pour la microscopie électronique en transmission ............... 310
4.1. Introduction ........................ 310
4.2. Principales étapes de la réalisation de la lame mince dans un microscope double faisceau.. 310
4.3. Optimisation de la préparation de lames minces en couplant la préparation FIB au polissage ionique argon focalisé .................................... 321
4.4. Quelques exemples d’applications 3D des microscopes doubles faisceaux ......... 324
5. Conclusion ...................................... 326
.Références ....................................... 326
Exemples d’usinage au MEB-FIB ............. 327
1. Introduction ..................................... 327
2. Préparation de micro- et nano-piliers au MEB-FIB ............................... 327
2.1. Intérêt des essais mécaniques in situ sur des micro- et nano-piliers usinés au FIB...... 327
2.2. Méthode de préparation des micro- et des nano-piliers ....................................... 328
2.3. Problèmes liés à la technique de préparation au FIB ........................................... 332
2.4. Conclusion .......................... 333
Références ..................................... 333
3. Utilisation du FIB pour la préparation d’échantillons de sonde atomique tomographique.. 334
3.1. Réalisation d’échantillons pour la sonde atomique tomographique ..................... 334
3.2. Cas particuliers .................. 336
3.3. Conclusion .......................... 339
Références ..................................... 339
4. Utilisation du FIB pour la préparation d’éprouvettes de flexion ....................................... 341
4.1. Usinage d’une éprouvette de flexion encastrée ..................................................... 341
4.2. Préparation d’éprouvettes à section rectangulaire ............................................... 342
4.3. Préparation d’éprouvettes à sections pentagonale et triangulaire ...................... 343
4.4. Réalisation d’entailles (mesure de ténacité) ......................................................... 345
Références ..................................... 346
5. Utilisation du FIB pour la préparation de micro-éprouvettes de traction .......................... 347
5.1. Usinage d’une éprouvette de traction ................................................................... 347
5.2. Mode opératoire ................. 347
5.3. Sollicitation mécanique ...... 349
5.4. La demi-éprouvette de traction ............................................................................. 350
Références ..................................... 351
